本文目录一览:
- 1、进样系统
- 2、ICP做元素分析,可以测哪些元素?精密度如何?
- 3、求助ICP用有机溶剂处理样品,如何进样操作
- 4、电感耦合等离子体发射光谱的干扰及校正
- 5、ICP光源具有什么特性?
- 6、ICP-MS对实验室用的器皿有什么要求
进样系统
进样系统是ICP-MS有机溶剂为什么不能进ICP的重要组成部分有机溶剂为什么不能进ICP,它对分析性能有机溶剂为什么不能进ICP的影响很大。ICP要求所有试样以气体、蒸汽和细雾滴的气溶胶或固体小颗粒的形式引入中心通道气流中。试样导入的方式很多有机溶剂为什么不能进ICP,但主要分为三大类型:①溶液雾化气溶胶进样系统;②气化进样系统;③固态粉末进样系统。
PPZ和PPL均为进样系统中的两种类型有机溶剂为什么不能进ICP,它们之间主要有以下区别: 工作原理:PPZ是基于压力差原理,通过控制进样活塞在进样针头与压力流体之间形成差压来完成样品的进样;而PPL则是基于推力原理,通过电机旋转带动推进样品进入进样针头中。
气相色谱仪主要由气路系统、进样系统、柱分离系统、温控系统、检测系统和记录系统等部分组成。组分能否分离,色谱柱是关键,它是色谱仪的“心脏”;分离后的组分能否产生信号则取决于检测器的性能和种类,它是色谱仪的“眼睛”。所以分离系统和检测系统是仪器的核心。
气相色谱的仪器结构主要由载气系统、进样系统、色谱柱、检测系统和记录系统五大部分组成。首先,载气系统是气相色谱仪的重要组成部分。它的作用是为色谱柱提供流动相,即载气。载气通常是高纯度的氮气、氢气或氦气等惰性气体,用于将样品组分带入色谱柱进行分离。
进样系统包括进样器、气化室和加热系统。进样器根据试样的状态不同,采用不同的进样器。液体样品的进样一般采用微量注射器,气体样品的进样常用色谱仪本身配置的推拉式六通阀或旋转式六通阀。固体试样一般先溶解于适当试剂中,然后用微量注射器进样。
ICP做元素分析,可以测哪些元素?精密度如何?
1、ICP主要应用于无机元素的定性及定量分析。ICP-OES可同时测定元素周期表中多数元素(金属元素及磷、硅、砷、硼等非金属元素),且均有较好的检出限。检测器线性范围可达到45个数M级。
2、本文采用ICP-MS方法测定生活水、井水中16种元素,包括钾、钠、钙、镁、铁、锰、铜、锌、铬、铅、镉、钡、钼、镍、铝、砷。实验结果表明,该方法检测结果准确可靠,适用于多种元素的同时测定。仪器与试剂:使用美析ICP-MS6880电感耦合等离子体质谱仪。超纯水的电阻率需达到12MΩ/cm。
3、分析精密度高。(例:被分析元素的浓度为其检出限的100倍时,精密度可达1%)分析动态范围小。(工作曲线的直线范围可达4-5个数量级)基体效应小。多元素同时分析,分析速度快。操作简单,使用安全。
4、ICP的优势在于其出色的分析性能,包括低检出限、宽线性范围、低电离和化学干扰,以及高准确度和精密度。它能够作为原子化器,与空心阴极灯配合,构建多元素分析系统,无需单色器,通过计算机控制逐个元素的检测,克服了传统方法中的一些限制。每个元素都有专属的检测单元,能同时分析多种元素。
5、ICP-AES法具有灵敏度高、精密度高、可选择谱线多、适应不同的基体、多元素同时测定,适合于矿物试样中主、次量元素测定等特点。ICP-MS法具有灵敏度极高、背景低、干扰较少等优点,特别适合于地质试样的痕量、超痕量元素分析。
6、干扰较少。等离子体质谱的谱图比较简单,每个元素只产生一个或几个同位素的单电荷离子峰,总数为210条单电荷离子谱线,还有少量双电荷离子和简单的多原子组合离子峰。5)试样的引入和更换方便,且便于与其他进样或在线分离技术联用。6)分析精密度高。
求助ICP用有机溶剂处理样品,如何进样操作
1、图1 典型ICP-MS仪器结构示意图 一般对进样系统的要求为:雾化效率高,雾化器不易堵塞;尽可能减少溶剂导入,以减少氧化物和其他干扰;进样管路的长度尽可能短,以减少记忆效应;进样系统应外置,便于操作、更换或清洗。
2、在ICP-AES分析中,通常采用液体进样方式,液体进样方式具有如下优势: 元素都以离子状态存在于溶液中,消除了元素的赋存状态、物理特性所引起的测定误差。 在进行分析时,根据不同类型的样品,一般称取0.1~1g固体样品进行化学处理,有较好的取样代表性。 基本上消除了各元素从固体样品中蒸发的分馏现象。
3、进样操作应注意前处理样品、机械器具的准备、选择正确的进样溶剂。前处理样品。样品的前处理是操作的重要一步,样品必须进行充分的地处理和准备,保证其稳定性和可操作性。
电感耦合等离子体发射光谱的干扰及校正
一般认为,这种干扰效应可能与干扰剂的存在而引起等离子体温度、电子密度、亚稳态氢原子密度及其空间分布的改变,以及LTE状态偏离程度的改变等有关。
【答案】:电感耦合等离子体质谱法测定中的干扰大致分为两类:一类是质谱型干扰,主要包括同质异位素、多原子离子、双电荷离子;另一类是非质谱型干扰,主要包括物理干扰、基体效应、记忆效应等。
将仪器开机预热30min,在电感耦合等离子体发射光谱仪上,按表823仪器工作条件,及表824设定的各元素波长,采用高低两点混合溶液标准化。对仪器进行校准。低点为不含待测元素的(1+9)HCl溶液;高点为标准混合溶液1~5,其元素组合及浓度见表821。
电感耦合等离子体发射光谱仪。试剂 盐酸。硝酸。高氯酸。氢氟酸。铬标准溶液ρ(Cr)=00mg/mL称取8289g已经150℃干燥2h的基准重铬酸钾,置于250mL烧杯中,加水溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
ICP光源具有什么特性?
1、icp光源主要有以下特点:检出限低:许多元素可达到1ug/L有机溶剂为什么不能进ICP的检出限。测量的动态范围宽:5-6个数量级。精密度高:RSD~0.5%。曝光时间短:一般只需10-30秒。
2、它以环形结构为特点有机溶剂为什么不能进ICP,拥有极高的温度和电子密度有机溶剂为什么不能进ICP,且工作于惰性气体环境,这使得ICP光源具有极低的检出限、广泛的线性范围,对电离和化学干扰具有显著的抑制能力,从而保证有机溶剂为什么不能进ICP了分析结果的高准确度和精密度。此外,ICP还能作为原子化器,与空心阴极灯等其他光源配合使用,形成无需单色器的多元素分析系统。
3、ICP具有独特的结构,包括环形、温度高、电子密度高和惰性气氛,这些特点使得它成为激发光源的理想选择。ICP的分析性能表现出检出限低、线性范围广、电离和化学干扰少、准确度和精密度高等优势,极大地提高有机溶剂为什么不能进ICP了分析的效率和准确性。
4、ICP-OES即电感耦合等离子体光学发射光谱法,同样利用电感耦合等离子体作为激发光源,但与ICP-AES不同的是,它侧重于分析样品的光学发射特性。该技术主要依据物质的光辐射来研究物质的化学组成和含量信息。通过观测物质受激发产生的特定波长的光辐射,可以确定物质的成分和含量。
ICP-MS对实验室用的器皿有什么要求
一般用经过酸洗有机溶剂为什么不能进ICP的塑料器皿有机溶剂为什么不能进ICP,比如LDPE、FEP等。如果做痕量试验用到玻璃器皿有机溶剂为什么不能进ICP,还需用王水等氧化剂除去油渍。如果是样品比较复杂,需要用四酸来分解,用到氢氟酸有机溶剂为什么不能进ICP的话就要用聚四氟乙烯的烧杯,聚乙烯的比色管等一系列器皿最好都用聚乙烯的,而且使用后清洗完还需要用10%左右的硝酸来浸泡的。
以ThermalX-7ICP-MS为例的要求操作参数见表85。 表85 ICP-MS仪器测量参数 ICP-MS采用溶液进样,被测元素在ICP中发生电离,四极杆选择通过的质量数,最后用电子倍增器接收信号,采用动态跳峰的方式得到同位素比值。
一般要求样品的最大粒度为200目,以保证其均匀性,最好使用尼龙筛网和玛瑙研磨装置。(2)实验室环境和分解装置 实验室环境和消解器具最好使用净化设备。多采用PTFE和PFA的消解容器以及其他一些装置。PTFE器皿用8mol/L的HNO3煮沸数小时,然后用去离子水充分漂洗就可以有效地洗净。
鉴于ICP-MS质谱仪的高氩气消耗率,每分钟消耗17L氩气,每小时消耗1020L,约等同于1立方冷却气,常规钢瓶供气已无法满足需求,因此,推荐使用查特液氩罐。这类罐体采用高效补给与用气设计,确保供气稳定且挥发量更低。
使用多元素标准溶液对仪器整体性能进行测试,以确保仪器灵敏度达到预期水平。如果灵敏度偏低,可能需要调节载气流量、锥孔位置和透镜电压等参数。综上所述,ICP-MS工作条件的设定需考虑多方面因素,包括功率、流量、深度、电压和扫描范围等。合理设置这些参数,能够确保分析结果的准确性和可靠性。
安捷伦ICP-MS进样管和内标管体积比不是固定的20:1。在一些早期的型号中,进样管和内标管的体积比可能是20:1,但随着技术的发展,一些新型号的进样系统采用的是更大或更小的比例,以满足更严格的分析需求。它取决于具体的仪器型号和实验条件。
还没有评论,来说两句吧...